Datenbank des MikAlp Projekts

Datenanalyse und Verarbeitung von Mikro- und Nanoplastik Analysedaten

Methoden bei der Charakterisierung von Mikroplastik

Hintergrund und Zielsetzung
Das Interreg-Projekt MikAlp beschreibt mit dieser Informationsseite ein nachvollziehbares Vorgehen zur Aufbereitung, Auswertung und Dokumentation von Messdaten aus der Mikro- und Nanoplastik-Analytik. Ziel ist die konsistente Umwandlung instrumenteller Rohdaten in qualitätsgesicherte, interpretierbare Ergebnisse für Forschung, Wasserversorgung und betriebliche Umweltanalytik.
Die Verarbeitungsstrategie hängt vom Messverfahren ab: Bildgebende µ-FTIR- oder Raman-Analysen liefern Informationen zu einzelnen Partikeln, während pyrolytische Verfahren insbesondere polymerbezogene Massen bestimmen. NTA und DLS charakterisieren Partikelgrößen in Suspensionen, sind jedoch allein nicht polymerspezifisch. Datensätze dieser Methoden müssen daher getrennt gekennzeichnet und dürfen nicht unkommentiert zusammengeführt werden.

Datenerfassung und Datenstruktur
Probendaten: Proben-ID, Matrix, Entnahmeort, Datum, Uhrzeit, entnommenes und tatsächlich analysiertes Volumen sowie verantwortliche Person erfassen.
Verfahrensdaten: Filtrationsstufen, Filtertyp, Aufbereitung, Messgerät, Messmodus, Softwareversion und angewendete Auswerteregeln protokollieren.
Rohdaten: Unveränderte Originalspektren, Bilder, Chromatogramme und Messprotokolle aufbewahren; Verknüpfung mit den Ergebnisdatensätzen gewährleisten.
Partikelebene: Eindeutige ID, Probenbezug, Filterstufe, Bildkoordinate, Größenparameter, Form, vorläufige und bestätigte Materialklasse speichern.
Datenformate: Strukturierte tabellarische Austauschformate wie CSV oder XLSX nutzen; für die Archivierung zusätzlich methodenspezifische offene Exportformate vorsehen.
Benennungsregeln, Einheiten und zulässige Werte sind vor der Auswertung verbindlich festzulegen. Fehlende Werte müssen von Messwert null und von „unter Nachweisgrenze“ unterscheidbar sein.

Rohdatenaufbereitung
Bild- und Spektrendaten:
Bildkorrektur: Instrumentenspezifisch Beleuchtung, Hintergrund und geometrische Kalibrierung prüfen; jede Korrektur dokumentieren.
Segmentierung: Partikel anhand reproduzierbarer Kontrast- und Größenkriterien erkennen. Überlappungen, Fasern und Artefakte gesondert behandeln.
Spektrenvorbereitung: Je nach Messverfahren Hintergrundabzug, Basislinienkorrektur und Rauschminderung anwenden; keine für die Identifikation relevanten Signale entfernen.
Spektrenabgleich: Mit dokumentierten Bibliotheken aus synthetischen Polymeren und typischen Nichtkunststoffen (z. B. Zellulose, Protein, Mineralien) vergleichen.
Thermoanalytische und nanopartikuläre Daten:
Pyrolyse-GC/MS: Zielmarker, Integrationsregeln, Blindwerte, Kalibrierfunktion und Polymermassen nachvollziehbar ablegen.
NTA / DLS: Größenverteilungen einschließlich Verdünnung, Anzahl der Läufe, Geräteeinstellungen und Qualitätsparameter erfassen.
Automatisierte Erkennung ist durch manuell kontrollierte Referenzdatensätze zu prüfen. Die Auswahl von Vorverarbeitungsparametern beeinflusst die Partikelzahl und Polymerzuordnung; Parameteränderungen müssen versioniert werden.

Partikelidentifikation und Klassifikation
Materialklassifikation: Spektrale Treffer in definierte Polymerklassen überführen; unklare, natürliche oder anorganische Partikel separat kennzeichnen.
Konfidenz: Identifikationsschwellen anhand realer Kontrollmessungen prüfen und im gesamten Datensatz konsistent anwenden.
Formklassen: Je nach Zielsetzung Fragmente, Fasern, Folien und sonstige Formen nach dokumentierten Kriterien unterscheiden.

Quantitative Auswertung
Partikelanzahl: Bestätigte Kunststoffpartikel pro Probe und Polymerklasse zählen. Dubletten und nicht identifizierte Objekte anhand einer vorher definierten Regel behandeln.
Normierung: Anzahlkonzentration c = N / V berechnen (N: berücksichtigte Partikelzahl; V: analysiertes Probenvolumen). Einheiten stets angeben, z. B. Partikel/L oder Partikel/m³.
Teilflächen: Bei repräsentativer Teilflächenmessung Hochrechnungsfaktor aus untersuchter und gesamter Filterfläche dokumentieren; Heterogenität der Filterbelegung beachten.
Größenverteilung: Klassengrenzen eindeutig definieren und nach benutztem Größenmaß unterscheiden, z. B. flächenäquivalenter Durchmesser oder Faserlänge.
Massenkonzentration: Massenbasierte Ergebnisse aus Pyrolyse-GC/MS gesondert in µg/L oder einer geeigneten Einheit berichten. Ohne validiertes Modell nicht aus Partikelanzahl in Masse umrechnen.
Beispiel: Werden 40 bestätigte Partikel in 1.000 L Trinkwasser nachgewiesen und alle relevanten Messbereiche vollständig erfasst, entspricht dies 40 Partikeln/m³. Bei Teilflächenanalysen, Blindwertkorrekturen oder Verlusten ist diese einfache Rechnung entsprechend zu erweitern.

Statistische Verarbeitung
Deskriptive Statistik: Probenanzahl, Mittelwert, Median, Streuung und Spannweite je Messmatrix, Messort und Größenklasse angeben.
Vergleiche: Nur Datensätze mit kompatiblen Größenuntergrenzen, Probenahme- und Identifikationsverfahren unmittelbar vergleichen.
Nullwerte: Echte Nullbefunde getrennt von fehlenden, ungültigen oder zensierten Werten auswerten.
Visualisierung: Häufigkeitsverteilungen, Polymeranteile, Größenklassen und Zeitverläufe mit Achsen, Einheiten und Stichprobenumfang darstellen.
Bei wenigen Beobachtungen oder stark schiefen Verteilungen sind Median und Wertebereich häufig informativer als ein Mittelwert allein. Wissenschaftliche Schlussfolgerungen müssen die jeweilige Messunsicherheit und Stichprobenauswahl berücksichtigen.

Qualitätssicherung und Datenvalidierung
Blindwerte: Feld-, Labor- und Geräteblindwerte getrennt erfassen; vor der Auswertung eine dokumentierte Regel zur Kontaminationsbewertung festlegen.
Wiederfindung: Kontrollpartikel bekannter Konzentration und Zusammensetzung durch das gesamte Verfahren führen. Mögliche Polymer- oder Größenabhängigkeiten prüfen.
Plausibilitätskontrollen: Einheiten, Volumina, Filterflächen, Größenklassen, doppelte IDs und ungewöhnlich hohe Partikelzahlen automatisiert prüfen.
Manuelle Sichtung: Grenzfälle und ein repräsentatives Teilkollektiv automatischer Polymerzuordnungen fachlich überprüfen.
Unsicherheiten: Beiträge aus Probenahme, Kontamination, Wiederfindung, Identifikation und Hochrechnung benennen; soweit möglich quantifizieren.

Datenmanagement und Reproduzierbarkeit
Versionierung: Originaldateien unverändert archivieren; bereinigte Daten, Skripte, Bibliotheken und Auswerteparameter mit Versionskennungen versehen.
Nachvollziehbarkeit: Jede Transformation von der Rohdatei bis zur exportierten Ergebnistabelle dokumentieren (Audit-Trail).
Zugriffsrechte: Bearbeitungsrechte festlegen, Änderungen nachvollziehen und regelmäßige Datensicherungen durchführen.
Datenaustausch: Einheitliches Datenwörterbuch verwenden; Pflichtfelder, Kodierung und Metadaten vor Upload in die MikAlp-Datenbank prüfen.
Ein freigegebener Auswertedatensatz sollte Rohdatenverknüpfungen, einen Qualitätsstatus und eine Methodenkennung enthalten. Korrekturen werden nicht stillschweigend überschrieben, sondern mit Datum, Begründung und Bearbeiter erfasst.

Ergebnisdarstellung und Interpretation
Kernangaben: Anzahl und Art der Partikel, analysiertes Volumen, Größenbereich, Polymerklassen, Analysenmethode und Datenqualitätsmerkmale berichten.
Darstellung: Tabellen für die Rückverfolgbarkeit und grafische Übersichten für Größen-, Form- und Polymerverteilungen kombinieren.
Interpretation: Unterschiede zwischen Proben nur innerhalb vergleichbarer Messgrenzen bewerten. Partikelzahl, Polymermasse und Größenverteilung nicht gleichsetzen.
Datenfreigabe: Vor Veröffentlichung Rohdatenbezug, Filterstufen, Freigabestatus, Blindwertbehandlung und Ungewissheiten abschließend prüfen.

Sicherheit und wissenschaftliche Integrität
Für elektronische Messdaten gelten institutsinterne Regeln zur Datensicherheit und Aufbewahrung. Analyseschritte sind so zu dokumentieren, dass fachkundige Dritte die Berechnung nachvollziehen können. Eine nachträgliche Änderung von Einschlusskriterien, Identifikationsschwellen oder Blindwertbehandlung muss offengelegt werden.

Literatur und weiterführende Links
1. Europäische Kommission (2024): Delegierte Entscheidung (EU) 2024/1441 zur Messung von Mikroplastik in Wasser für den menschlichen Gebrauch. Verfügbar unter: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/DE/TXT/?uri=CELEX:32024D1441 [Zugriff am 22.20.2026].
Pr2. ISO 24187:2023: Pinciples for the analysis of microplastics present in the environment. Verfügbar unter: https://www.iso.org/standard/78033.html [Zugriff am 22.20.2026].
3. Primpke, S. et al. (2020): Comparison of pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry and hyperspectral FTIR imaging spectroscopy for the analysis of microplastics. Analytical and Bioanalytical Chemistry 412, 8283–8298. Verfügbar unter: https://doi.org/10.1007/s00216-020-02979-w [Zugriff am 22.20.2026].
4. Braun, U. et al. (2020): Statuspapier Mikroplastik-Analytik – Probenahme, Probenaufbereitung und Detektionsverfahren. BMBF-Forschungsschwerpunkt „Plastik in der Umwelt“.
5. ASTM D8333-20: Standard Practice for Preparation of Water Samples for Identification and Quantification of Microplastic Particles and Fibers. Verfügbar unter: https://www.astm.org/d8333-20.html [Zugriff am 22.20.2026].