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Pyro GC-MS

Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Pyrolyse-GC-MS) zur Charakterisierung von Mikroplastik

Was ist Pyrolyse GC-MS?
Pyrolyse-GC-MS ist eine analytische Methode zur chemischen Untersuchung von Materialien, die erst bei sehr hohen Temperaturen gasförmig werden – wie zum Beispiel Kunststoffpolymere. Dabei wird die Probe unter sauerstofffreien Bedingungen (z. B. unter Helium) stark erhitzt (etwa 600–1000 °C), wodurch das Material thermisch zersetzt wird – dieser Vorgang heißt Pyrolyse. Anschließend wird die Probe im Gaschromatographen (GC) aufgetrennt und im Massenspektrometer (MS) fragmentiert und detektiert.

Wie läuft eine typische Messung ab?
Die Probe wird im Pyrolysator auf etwa 600 – 1000 °C erhitzt. Dabei zerfallen die langen Polymerketten des Kunststoffs in viele kleinere Zersetzungsprodukte, sogenannte Pyrolysate.
Diese Pyrolysate sind flüchtiger (sie werden schon bei niedrigeren Temperaturen gasförmig) und können nun in den Gaschromatographen überführt werden. Dort werden sie mithilfe eines Trägergases (z. B. Helium) durch eine etwa 30 Meter lange Trennsäule geleitet. Aufgrund ihrer chemischen Eigenschaften bewegen sich die einzelnen Pyrolysate unterschiedlich schnell durch die Säule und werden so getrennt.
Am Ende der Säule gelangen die getrennten Pyrolysate in ein Massenspektrometer. Dort werden sie nochmals in kleinere Fragmente zerlegt, und deren Masse wird gemessen. Bestimmte Fragmente mit bestimmten Massen treten nur auf, wenn ein bestimmter Kunststofftyp – wie z. B. Polyethylen (PE), Polypropylen (PP) oder Polystyrol (PS) – in der Probe enthalten war. Diese Fragmente gelten daher als „charakteristisch“ für den jeweiligen Kunststoff. Anhand der Anzahl dieser charakteristischen Fragmente kann berechnet werden, wie viel Kunststoff – und somit wie viel Mikro- oder Nanoplastik – in der Probe enthalten war.

Gewonnene Informationen:
1. Polymeridentifikation:
Über die charakteristischen Fragmente lassen sich die Polymertypen (z.B. PE, PP, PS) in der Probe identifizieren.
2. Mengenbestimmung:
Über Kalibrierungen und Referenzmaterialien lässt sich die Gesamtmasse an Mikro- und Nanoplastik pro Polymertyp bestimmen (z.B. 12 mg PE / Liter an Probe).
3. Additive:
Mit Pyrolyse-GC-MS können auch, anders als bei Raman- oder FT-IR-Spektroskopie, auch Additive, Füllstoffe oder Co-Polymere im Mikro- und Nanoplastik nachgewiesen werden.
4. KEINE Information über Partikelform-, -größe oder -anzahl:
Pyrolyse-GC-MS zerstört die Partikelstruktur. Für diese Informationen muss Raman- oder FT-IR-Spektroskopie durchgeführt werden.

Limitationen, Vorteile und Nachteile:
Pyrolyse-GC-MS ist besonders stark in der exakten chemischen und quantitativen Analyse von Kunststoffarten, auch in komplexen Matrices und ohne optische Einschränkungen. Sie ist jedoch nicht geeignet, wenn es um die Morphologie, Partikelzählung, Verteilung oder nicht-destruktive Analyse geht. Daher ist sie oft komplementär zu bildgebenden Methoden wie µ-FTIR und Raman zu sehen. Eine Kombination beider Ansätze liefert die umfassendsten Informationen zur Mikro- und Nanoplastikbelastung.