Datenbank des MikAlp Projekts

Trinkwasser Proben für die Mikroplastikanalytik

Probenmanagement und Handling zur Charakterisierung von Mikroplastik

Trinkwasser Proben für die Mikroplastikanalyse
Das Interreg-Projekt MikAlp beschreibt mit dieser Arbeitsanweisung ein praxisorientiertes und wissenschaftlich begründetes Vorgehen zur Erfassung von Mikro- und Nanoplastik (MNP) in Trinkwasser. Das Dokument dient als frei zugängliche Orientierung für Fachpersonal, Studierende, Wasserversorger und Laboratorien. Ziel sind nachvollziehbare Ergebnisse zur Partikelanzahl, Größe, Form und polymeren Zusammensetzung sowie eine transparente Darstellung methodischer Grenzen.
Für die vergleichbare Untersuchung von Trinkwasser ist die Delegierte Entscheidung (EU) 2024/1441 maßgeblich. Sie legt eine Methode zur Messung von Mikroplastik im für den menschlichen Gebrauch bestimmten Wasser fest. Diese erfasst Partikel im Bereich von 20 µm bis 5 mm und Fasern mit Längen von 20 µm bis 15 mm. Untersuchungen kleinerer Partikel sowie von Nanoplastik (< 1 µm) sind ergänzende Forschungsanalysen und dürfen nicht ohne Weiteres als Ergebnisse dieser EU-Methode ausgewiesen werden.

Probenahme
Ort der Probenahme: Repräsentative Zapfstellen im Trinkwassernetz, Aufbereitungsanlagen, Speicher oder Hausinstallationen; Entnahmestelle, Material der Armatur und Versorgungszustand dokumentieren.
Probenumfang: Für eine Untersuchung nach EU 2024/1441 mindestens 1.000 Liter Trinkwasser. Das tatsächlich filtrierte Wasservolumen messen und protokollieren; kleinere Volumina nur für gesondert ausgewiesene orientierende Untersuchungen.
Probennahmesystem: Möglichst direkte Filtration aus der Entnahmestelle ohne Zwischenbehälter. Kunststoffarme Schläuche und Verbindungen verwenden; Materialblindwerte berücksichtigen.
Filterkaskade: Zwei Sammelfilter mit nominell 100 µm und 20 µm Trenngrenze. Zwei zusätzliche Filter gleicher Trenngrenzen können als Verfahrensblindproben nachgeschaltet werden.
Betriebsbedingungen: Durchfluss, Druck, Probenahmedauer, Anfangs- und Endzeit, Temperatur, besondere Ereignisse und mögliche Unterbrechungen festhalten.
Vor Beginn alle Geräte sorgfältig reinigen und gegen Faser- bzw. Staubeintrag schützen. Jede Probenahme eindeutig kennzeichnen; die Filtrationsstufen getrennt beschriften. Bei begründeter Abweichung vom Referenzverfahren sind Anlass und Auswirkungen auf die Vergleichbarkeit im Ergebnisbericht anzugeben.

Probenaufbereitung
Filtertransport: Beladene Filter in gereinigten, geschlossenen und eindeutig beschrifteten Glas- oder Metallbehältnissen transportieren. Beschädigung und offenen Kontakt mit Raumluft vermeiden.
Aufbereitung: Partikel nach Möglichkeit direkt auf kompatiblen Sammelfiltern analysieren. Ist das nicht möglich, materialschonend auf einen geeigneten Analysenträger überführen; sämtliche Transferschritte dokumentieren.
Matrixreduktion: Trinkwasser weist häufig geringe organische Belastung auf. Chemische oder enzymatische Aufreinigung daher nur bei nachgewiesenem Bedarf durchführen und mögliche Polymerverluste zuvor anhand von Wiederfindungsversuchen prüfen.
Reagenzien: Alle zur Aufbereitung eingesetzten Flüssigkeiten vor Gebrauch über Filter mit Porengröße ≤ 0,45 µm filtrieren. Reagenzien und Laborgefäße hinsichtlich eigener Partikelfreisetzung kontrollieren.
Trocknung und Lagerung: Unter kontaminationsarmen Bedingungen auf geeignetem Träger trocknen und bis zur Untersuchung staubgeschützt, möglichst dunkel und in verschlossenen Behältern aufbewahren.
Die Reinigung darf die Größe, Form oder chemische Identifizierbarkeit der Zielpolymere nicht wesentlich verändern. Aggressive Oxidationsbedingungen und unnötige Transfers erhöhen das Risiko von Partikelverlust und müssen methodenspezifisch validiert werden.

Analytikmethoden
Mikroplastik (EU-konformer Messbereich):
Bildaufnahme: Optische Mikroskopie oder chemisches Mapping zur Lokalisierung und Vermessung. Formkategorien und Größenparameter nach der verwendeten Methode festlegen.
µ-FTIR / µ-Raman: Vibrationsspektroskopische Identifikation einzelner Partikel anhand validierter Spektrenbibliotheken. Polymerzuordnung und Zuordnungssicherheit nachvollziehbar speichern.
Auswertung der Filter: Sammelfilter mit 100 µm und 20 µm getrennt analysieren. Bei Teilflächenmessung repräsentatives Unterstichprobenverfahren anwenden; die EU-Methode verlangt bei Teilflächen mindestens 20 % der Filterfläche.

Ergänzende Mikro- und Nanoplastik-Analytik:
Für Partikel unter 20 µm können hochauflösende Raman- oder andere validierte bildgebende Verfahren eingesetzt werden. Bei Nanoplastik (< 1 µm) sind häufig mehrere komplementäre Analyseschritte erforderlich. Die Ergebnisse müssen klar getrennt von den nach der EU-Methode erhobenen Messdaten berichtet werden.
NTA / DLS: Verfahren zur Beschreibung von Größenverteilungen und Teilchenbewegung in Suspensionen; keine eigenständige polymerselektive Identifikation. Störungen durch mineralische oder organische Nanopartikel berücksichtigen.
Elektronenmikroskopie: Zur Darstellung von Morphologie und kleinen Partikeln geeignet; die sichere Polymeridentifikation erfordert zusätzliche chemische Information.
Pyrolyse-GC/MS: Ergänzende Bestimmung polymerbezogener Massen; liefert ohne weitere Verfahren keine Einzelpartikelanzahl, Form oder Größenverteilung.

Qualitätssicherung
Blindproben: Feld-, Geräte- und Laborblindwerte parallel erheben; Materialien und Umgebungsbedingungen auf Partikelkontamination prüfen.
Kontrollmaterialien: Bekannte Polymerstandards unterschiedlicher Partikelgrößen einsetzen, um Identifikation, Wiederfindung und Messbereich zu kontrollieren.
Identifikationskriterien: Grenzwerte für Spektrenübereinstimmung laborintern validieren und während einer Auswerteserie unverändert anwenden.
Doppelbestimmungen: Wo möglich Parallelproben, Wiederholungsmessungen und Plausibilitätsprüfungen durchführen; auffällige Abweichungen dokumentieren.
Blindwerte sind nicht pauschal abzuziehen. Die gewählte Regel zur Blindwertbehandlung muss vor der Auswertung festgelegt, für jede relevante Partikelklasse nachvollziehbar sein und in der Ergebnisdarstellung angegeben werden.

Ergebnisauswertung und Berichterstattung
Konzentration: Partikelanzahl auf das tatsächlich untersuchte Wasservolumen beziehen und gemäß EU 2024/1441 als Anzahl pro m³ berichten (1 m³ = 1.000 L).
Klassifikation: Je Partikel mindestens Polymerart, Größenklasse und Formkategorie festhalten; Filterstufe und ggf. Messfläche separat dokumentieren.
Nachweisgrenzen: Untergrenze der messbaren Partikelgröße, Identifikationssicherheit und Einschränkungen durch Filterbelegung oder Unterstichproben nennen.
Unsicherheit: Einflüsse durch Probenahme, Wiederfindung, Messflächenhochrechnung, Spektrenabgleich und Blindwerte soweit möglich abschätzen.
Die Ergebnisinterpretation berücksichtigt, dass Partikelzahlen stark vom betrachteten Größenbereich und von der Analysetechnik abhängen. Konzentrationen verschiedener Studien sind daher nur bei übereinstimmenden Definitionen, Filtrationsgrenzen und Auswertungsregeln direkt vergleichbar.

Sicherheit und Hygiene
Persönliche Schutzausrüstung: Laborkittel aus möglichst gering faserndem Material, geeignete Handschuhe und Schutzbrille entsprechend der Gefährdungsbeurteilung.
Kontaminationsvermeidung: Arbeitsflächen reinigen, Proben möglichst abdecken, Luftbewegung und textile Faserquellen minimieren. Geräte und Gefäße vor Einsatz spülen.
Arbeitssicherheit: Druckbeaufschlagte Filtrationssysteme gegen Leckagen absichern; Reagenzien nur gemäß Sicherheitsdatenblatt handhaben.
Entsorgung: Filter, kontaminierte Träger und Chemikalien nach den lokalen Labor- und Abfallvorschriften entsorgen.

Hinweise zur praktischen Anwendung
Diese Arbeitsanweisung ist eine fachliche Orientierung und ersetzt weder eine akkreditierte Labor-SOP noch eine vollständige Validierung. Für amtliche oder normbezogene Messprogramme sind die jeweils geltenden Primärdokumente vollständig heranzuziehen. Laboratorien müssen dokumentieren, welche Analyseschritte der EU-Methode entsprechen und welche ergänzenden Forschungscharakter haben.
Die Auswahl von Filtermaterial, Spektrenbibliothek, Auswertesoftware, Identifikationsschwelle und Berichtsgrenzen ist geräte- und laborspezifisch zu validieren. Für die MikAlp-Datenbank sollten zu jeder Probe Methode, Messgrenzen und Qualitätssicherungsmerkmale gespeichert werden.

Literatur und normative Grundlagen

1. Europäische Kommission (2024): Delegierte Entscheidung (EU) 2024/1441 zur Festlegung einer Methode zur Messung von Mikroplastik in Wasser für den menschlichen Gebrauch. Verfügbar unter: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/DE/TXT/?uri=CELEX:32024D1441 [Zugriff am 22.10.2026].
2. Europäisches Parlament und Rat (2020): Richtlinie (EU) 2020/2184 über die Qualität von Wasser für den menschlichen Gebrauch. Verfügbar unter:https://eur-lex.europa.eu/eli/dir/2020/2184/oj [Zugriff am 22.10.2026].
3. ISO 24187:2023: Principles for the analysis of microplastics present in the environment. Verfügbar unter: https://www.iso.org/standard/78033.html [Zugriff am 22.10.2026].
4. ASTM D8333-20: Standard Practice for Preparation of Water Samples with High, Medium, or Low Suspended Solids for Identification and Quantification of Microplastic Particles and Fibers. Verfügbar unter: https://www.astm.org/d8333-20.html [Zugriff am 22.10.2026].
5. Braun, U. et al. (2020): Statuspapier Mikroplastik-Analytik – Probenahme, Probenaufbereitung und Detektionsverfahren. BMBF, „Plastik in der Umwelt“.
6. Primpke, S. et al. (2020): Comparison of pyrolysis gas chromatography/mass spectrometry and hyperspectral FTIR imaging spectroscopy for the analysis of microplastics. Analytical and Bioanalytical Chemistry 412, 8283–8298. Verfügbar unter: https://doi.org/10.1007/s00216-020-02979-w [Zugriff am 22.10.2026].